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影響熱重曲線(xiàn)的因素

更新時(shí)間:2021-09-26      點(diǎn)擊次數(shù):3311

1)儀器的影響


① 浮力的影響


a)       熱天平在熱區(qū)中,其部件在升溫過(guò)程中排開(kāi)空氣的重量在不斷減小,即浮力在減小,也就是試樣的表現(xiàn)增重。


b)       熱天平試樣周?chē)鷼夥帐軣嶙冚p會(huì)向上升,形成向上的熱氣流,作用在熱天平上相當(dāng)于減重,叫做對(duì)流影響。


② 坩堝的影響


熱分析用的坩堝(或稱(chēng)試樣杯、試樣皿)材質(zhì),要求對(duì)試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性,也不能有催化活性。


③ 揮發(fā)特再冷凝的影響


試樣熱分析過(guò)程逸出的揮發(fā)物有可能在熱天平其它部分再冷凝,這不但污染了食品,而且還使測(cè)得的失重量偏低,待溫度進(jìn)一步上升后,這些冷凝物可能再次揮發(fā)產(chǎn)生假失重,使TG曲線(xiàn)變形,使測(cè)定不準(zhǔn),也不能重復(fù)。為解決這個(gè)問(wèn)題可適當(dāng)向熱天平通適量氣體。


2)操作條件的影響


① 升溫速率的影響


這是對(duì)TG測(cè)定最大的因素。升溫速率越大溫度滯后越嚴(yán)重,開(kāi)始分解溫度Ti及終止分解溫度Tf都越高。溫度區(qū)間也越寬。


一般進(jìn)行熱重法測(cè)定不要采用太高的升溫速率,對(duì)傳熱差的高分子物試樣一般用5~10℃/min,對(duì)傳熱好的無(wú)機(jī)物、金屬試樣可用10~20℃/min,對(duì)作動(dòng)力學(xué)分析還要低一些。


② 氣氛的影響


熱天平周?chē)鷼夥盏母淖儗?duì)TG曲線(xiàn)的影響也非常顯著。


在流動(dòng)氣氛中進(jìn)行TG測(cè)定時(shí),流速大小、氣氛純度、進(jìn)氣溫度等是否穩(wěn)定,對(duì)TG曲線(xiàn)都有影響。一般,氣流速度大,對(duì)傳熱和逸出氣體擴(kuò)散都有利。使熱分解溫度降低。對(duì)于真空和高壓熱天平,氣氛壓力對(duì)TG也有很大影響。


③ 試樣用量、粒度和裝填情況的影響


a)       試樣用量多時(shí),要經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)部才能達(dá)到分解溫度。


b)       試樣粒度對(duì)TG曲線(xiàn)的影響與用量的影響相似,粒度越小,反應(yīng)面積越大,反應(yīng)更易進(jìn)行,反應(yīng)也越快,使TG曲線(xiàn)的Ti和Tf都低,反應(yīng)區(qū)間也窄。


c)       試樣裝填情況首先要求顆粒均勻,必要時(shí)要過(guò)篩。


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